全文获取类型
收费全文 | 615篇 |
免费 | 16篇 |
国内免费 | 37篇 |
专业分类
丛书文集 | 33篇 |
现状及发展 | 5篇 |
综合类 | 630篇 |
出版年
2024年 | 1篇 |
2023年 | 2篇 |
2022年 | 2篇 |
2021年 | 2篇 |
2020年 | 3篇 |
2019年 | 3篇 |
2018年 | 5篇 |
2017年 | 8篇 |
2016年 | 3篇 |
2015年 | 6篇 |
2014年 | 14篇 |
2013年 | 10篇 |
2012年 | 24篇 |
2011年 | 29篇 |
2010年 | 15篇 |
2009年 | 33篇 |
2008年 | 30篇 |
2007年 | 39篇 |
2006年 | 31篇 |
2005年 | 38篇 |
2004年 | 29篇 |
2003年 | 28篇 |
2002年 | 42篇 |
2001年 | 28篇 |
2000年 | 29篇 |
1999年 | 29篇 |
1998年 | 27篇 |
1997年 | 27篇 |
1996年 | 25篇 |
1995年 | 17篇 |
1994年 | 19篇 |
1993年 | 21篇 |
1992年 | 8篇 |
1991年 | 6篇 |
1990年 | 9篇 |
1989年 | 10篇 |
1988年 | 11篇 |
1987年 | 1篇 |
1986年 | 2篇 |
1985年 | 2篇 |
排序方式: 共有668条查询结果,搜索用时 187 毫秒
91.
相转移催化合成正丁基苯基醚 总被引:1,自引:0,他引:1
相转移催化剂是一种良好的催化剂.评述了由聚乙二醇、季铵盐、三乙醇胺、聚氯乙烯固载聚乙二醇树脂、聚苯乙烯固载季铵盐树脂、聚苯乙烯固载吡啶树脂、聚苯乙烯固载多乙烯多胺树脂、聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂、聚苯乙烯固载二乙醇胺树脂、聚氯乙烯固载多乙烯多胺树脂催化合成正丁基苯基醚的方法和高分子相转移催化剂的重复使用性能. 相似文献
92.
硫酸氢钾催化合成氯乙酸乙酯 总被引:6,自引:0,他引:6
采用自制的硫酸氢钾作为催化剂,由氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。最佳合成工艺条件为:以0.1mol氯乙酸为基准,酸醇物质的量比为1:3.5,环己烷15m1,催化剂用量为1.0g,反应时间150min,产品收率74.6%。该法具有后处理简便,不污染环境,不腐蚀设备,催化剂可重复使用等优点。 相似文献
93.
层柱化合物苯膦酸锆及其衍生物的制备与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了苯膦酸锆Zr(C6H5PO3)2·nH2O及其混合配体形式的衍生物磷酸苯膦酸锆Zr(C6H5PO3)2-x(HPO4)x·nH2O的不同制备方法,其中n,x的值随实验条件的不同而不同。实验证明,这类化合物具有典型的层状结构,而且其层间距离在不同条件下可以有不同的结果。由XRay粉末衍射法及元素分析的结果可知,HF酸络合法制得的Zr(C6H5PO3)2·5H2O的层间距为151nm;HF酸络合法和交换法制得的Zr(C6H5PO3)2-x(HPO4)x·nH2O的层间距分别为149nm和158nm;当磷酸大大过量时,将形成间层型结构,层间距为241nm。这类化合物的结晶水含量影响层间距,但不影响层状结构及结晶度。 相似文献
94.
改进了文献乙酸乙酯合成实验的方法操作条件为:底料醇/酸(摩尔比)3.2:1,滴加料醇/酸(摩尔比)1:1,总原料醇/酸(摩尔比)1.5:1,V_硫酸:V_底料=1:2.5,反应温度100℃~110℃,改进后的合成方法克服了原实验方法的缺点,显著减少了浓硫酸的用量,从而降低了反应温度,避免了碳化现象,减少了成醚副反应的发生,并提高了收率。 相似文献
95.
以碳酸二甲酯(DMC)与乙醇进行酯交换法合成碳酸二乙酯(DEC),并考察不同催化剂、催化剂用量、反应时间、反应配比、催化剂重复性使用对反应的影响。结果表明,无水硝酸镧催化碳酸二甲酯与乙醇的酯交换反应具有优良的活性;当反应温度为76~80℃,乙醇与DMC摩尔比为8∶1,催化剂用量占DMC量的0.7%(摩尔分数)时,反应7h后DMC的转化率为86.0%,碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯(EMC)的产率分别为59%和26.5%,酯交换反应的选择性为99.4%;催化剂无水硝酸镧在重复使用5次后仍具有很好的催化活性。 相似文献
96.
采用CCSD(T)/6-31+G(d,p)//BHHLYP/6-311++G(d,p)+0.9335×ZPE理论方法,构建了在O2/NO存在的情况下Cl原子与甲基乙烯基酮反应的势能面剖面图.该反应体系的势能面上存在多个可能的反应途径,包括直接氢抽提通道和加成-消除通道.计算结果表明:在初始反应通道中,最可行的反应途径是生成加合物CH3C(O)CHCH2Cl(IM1)和CH3C(O)CHClCH2(IM2).在大气条件下,新形成的加合物IM1和IM2可以进一步与O2/NO发生反应,生成最终的主要产物氯乙醛(CH2ClC(O)H)和甲醛(HC(O)H),这与实验中检测到的主要产物是一致的. 相似文献
97.
2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯的合成及其对小鼠学习记忆能力的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
为探讨2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代胺基乙酯衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-(1-溴乙基)吡啶(2),再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯(3),化合物3与2-取代胺基乙醇在二丁基氧化锡催化下反应,得到目标产物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯(4~12)。采用通道式水迷宫法测定了化合物(5,6,10)对小鼠学习记忆能力的影响。结果显示化合物6和10对400 mL/L乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用(P0.05)。 相似文献
98.
采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98%以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近. 相似文献
99.
2-吡啶酮肟是一种新颖的配体,它与金属形成的配合物可以应用于很多领域。通过元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射等对所合成的苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物进行表征,结果表明配位聚合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为a=10.618(3),b=11.687(4),c=15.279(5),α=101.263(4)°,β=100.166(4)°,γ=101.807(4),v=1 773.3(10)3,Z=2,Mr=831.08,Dc=1.556 39g/cm3,F(000)=844,μ=0.835,R1=0.046 3,wR2=0.078 9。通过对其结构的分析,表明它是一种新的镉(Ⅱ)配合物,配体分子上的N与Cd(Ⅱ)形成了六配位的结构。 相似文献
100.
采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。 相似文献